تست متد استانداردبرای تعیین مقدار سختی آب ASTM – D1126-02
دامنه کاربرد:
این تست متد شامل تعیین سختی آب به روش تیتراسیون می باشد. این تست متد برای آبهایی که از نظر ظاهری تمیز و عاری از ترکیبات کمپلکس دهنده با کلسیم و منیزیم باشند مناسب است.
پایین ترین مقدار قابل اندازه گیری توسط این روش ۲-۵ mg/L بر حسب کربنات سدیم است.
اگر میزان سختی بسیار بالا باشد میتوان با رقیق سازی نمونه با همین روش کار کرد.
تداخل کننده ها:
موارد ذکر شده در جدول ذیل بالاترین غلظت هایی هستند که باعث تداخل در این روش نمی گردند. این تست متد برای آبهایی که شدیدا رنگی بوده یا باعث عدم تشخیص دقیق تغییر رنگ شناساگر می گردند مناسب نمی باشد.
A = هیچ داده ای در دسترس نیست.
B = آهن در غلظتهای بالای ۲۰۰ mg/L هیچ تداخلی ایجاد نمی کند، ولی رنگ قرمز نقطه پایانی ممکن است پس از مدت ۳۰ ثانیه برگردد.
C = درصورت افزودن مقدار کمی K4Fe(CN)6 .3H2O به بافر لحظه ای قبل از استفاده، منگنز در غلظتهای بالای ۱۰ mg/L هیچگونه تداخلی ایجاد نمی کند.
D = نتایج صحیح در حضور ۱ mg/L نیکل قابل حصول است ولی نقطه پایانی در این حالت بسیار کند خواهد بود.
E = در صورت حضور استرانسیوم، آنهم همراه با کلسیم و منیزیم تیتر خواهد گردید.
واکنشگرهای لازم:
محلول آمونیوم هیدروکساید(۴+۱): یک حجم از NH4OH (با دانسیته ۰.۹ ) را با ۴ حجم آب مخلوط نمایید.
محلول بافر: محلول بافر را درسه مرحله تهیه نمایید:
۴۰ گرم سدیم تترا بورات(Na2B4O7. 10H2O) را در ۸۰۰ میلی لیتر آب حل کنید.
۱۰ گرم سدیم هیدروکساید، ۱۰ گرم سدیم سولفید(Na2S. 9H2O) و ۱۰ گرم پتاسیم سدیم تارتارات(KNaC4O6. 4H2O) را در ۱۰۰ میلی لیتر آب حل کنید. وقتی سرد شد دو محلول را مخلوط کرده و یک گرم منیزیم دی سدیم اتیلن تترا استات که نسبت مولی یک به یک منیزیم به EDTA دارد را اضافه کنید.
حجم محلول را با آب به یک لیتر برسانید. وقتی از این محلول استفاده نمی شود درب آنرا کاملا ببندید. این محلول برای یک ماه ماندگاری دارد.
محلول کلسیم استاندارد ( ۱mL = 0.2 mg CaCO3): مقدار ۰.۲ گرم کربنات کلسیم را در ۵-۳ میلی لیتر اسید کلریدریک (۴+۱) حل کرده و با آب به حجم یک لیتر برسانید.
شناساگر کلسیم: هیدروکسی نفتول بلو پودری یا آسیاب شده با مش ۴۰ الی ۵۰
شناساگر سختی: شناساگر سختی میتواند بصورت پودر یا محلول ساخته شده آن، بکار گرفته شود.
محلول شناساگر سختی: مقدار ۵.۰ گرم کروم بلاک تی را در ۵۰ میلی لیتر دی اتانل آمین یا تری اتانل آمین حل کنید. این محلول باید در ظرف شیشه ای تیره نگهداری گردد. همچنین این محلول تا چند ماه ماندگاری دارد.
پودر شناساگر سختی: مقدار ۵.۰ گرم کروم بلاک تی آسیاب شده را با ۱۰۰ گرم سدیم کلراید پودر شده مخلوط کنید. این پودر باید در ظرف شیشه ای تیره نگهداری گردد. این پودر تا یکسال ماندگاری دارد.
هیدروکلریک اسید(۱+۴): یک حجم از اسید کلریدریک غلیظ(با دانسیته ۱۹.۱) را با ۴ حجم آب مخلوط نمایید.
محلول استاندارد دی سدیم اتیلن دی آمین تترا استات (Na2H2EDTA): (1 mL = 1.0 mg CaCO3)
۸.۳ گرم دی سدیم اتیلن دی آمین تترا استات دی هیدرات را در حدود ۸۰۰ میلی لیتر آب حل کنید. سپس با سدیم هیدروکساید۵۰g/L مقدار pHمحلول را روی ۱۰.۵ تنظیم نمایید.
غلظت این محلول را با استفاده از محلول استاندارد کلسیم تعیین نمایید. محلول EDTA استاندارد را در ظرف پلی اتیلنی یا پلاستیکی نگهداری کنید. هر ماه این محلول را مجددا استاندارد نمایید.
محلول سدیم هیدروکساید ۵۰g/L : پنجاه گرم از سدیم هیدروکساید را در آب حل نموده و به حجم یک لیتر برسانید.
روش انجام آزمایش:
– سختی: ۵۰ میلی لیتر از نمونه شفاف را در داخل یک ارلن تمیز بریزید. بسته به pH اولیه نمونه، با افزودن NH4OH یا HCl ، pH نمونه را بین ۱۰-۷ تنظیم کنید.
۵ میلی لیتر بافر و حدود ۲.۰ گرم پودر شناساگر یا ۲ قطره محلول شناساگر را اضافه نموده و با Na2H2EDTA استاندارد به آرامی تیتر کنید و همزمان هم بزنید تا رنگ قرمز محلول به آبی تغییر یابد.
سعی کنید پس از افزایش بافر در مدت ۵ دقیقه تیتراسیون کامل گردد. اگر تیتراسیون نیاز به بیش از ۲۰ mL از Na2H2EDTA دارد نمونه آب مورد آزمون را رقیق سازی کنید و آزمون را دوبار تکرار کنید.
