تست متد استانداردبراي تعيين مقدار سختي آب ASTM – D1126-02
دامنه كاربرد:
اين تست متد شامل تعيين سختي آب به روش تيتراسيون مي باشد. اين تست متد براي آبهايي كه از نظر ظاهري تميز و عاري از تركيبات كمپلكس دهنده با كلسيم و منيزيم باشند مناسب است.
پايين ترين مقدار قابل اندازه گيري توسط اين روش 2-5 mg/L بر حسب كربنات سديم است.
اگر ميزان سختي بسيار بالا باشد ميتوان با رقيق سازي نمونه با همين روش كار كرد.
تداخل كننده ها:
موارد ذكر شده در جدول ذيل بالاترين غلظت هايي هستند كه باعث تداخل در اين روش نمي گردند. اين تست متد براي آبهايي كه شديدا رنگي بوده يا باعث عدم تشخيص دقيق تغيير رنگ شناساگر مي گردند مناسب نمي باشد.
A = هيچ داده اي در دسترس نيست.
B = آهن در غلظتهاي بالاي 200 mg/L هيچ تداخلي ايجاد نمي كند، ولي رنگ قرمز نقطه پاياني ممكن است پس از مدت 30 ثانيه برگردد.
C = درصورت افزودن مقدار كمي K4Fe(CN)6 .3H2O به بافر لحظه اي قبل از استفاده، منگنز در غلظتهاي بالاي 10 mg/L هيچگونه تداخلي ايجاد نمي كند.
D = نتايج صحيح در حضور 1 mg/L نيكل قابل حصول است ولي نقطه پاياني در اين حالت بسيار كند خواهد بود.
E = در صورت حضور استرانسيوم، آنهم همراه با كلسيم و منيزيم تيتر خواهد گرديد.
واكنشگرهاي لازم:
محلول آمونيوم هيدروكسايد(4+1): يك حجم از NH4OH (با دانسيته 0.9 ) را با 4 حجم آب مخلوط نماييد.
محلول بافر: محلول بافر را درسه مرحله تهيه نماييد:
40 گرم سديم تترا بورات(Na2B4O7. 10H2O) را در 800 ميلي ليتر آب حل كنيد.
10 گرم سديم هيدروكسايد، 10 گرم سديم سولفيد(Na2S. 9H2O) و 10 گرم پتاسيم سديم تارتارات(KNaC4O6. 4H2O) را در 100 ميلي ليتر آب حل كنيد. وقتي سرد شد دو محلول را مخلوط كرده و يك گرم منيزيم دي سديم اتيلن تترا استات كه نسبت مولي يك به يك منيزيم به EDTA دارد را اضافه كنيد.
حجم محلول را با آب به يك ليتر برسانيد. وقتي از اين محلول استفاده نمي شود درب آنرا كاملا ببنديد. اين محلول براي يك ماه ماندگاري دارد.
محلول كلسيم استاندارد ( 1mL = 0.2 mg CaCO3): مقدار 0.2 گرم كربنات كلسيم را در 5-3 ميلي ليتر اسيد كلريدريك (4+1) حل كرده و با آب به حجم يك ليتر برسانيد.
شناساگر كلسيم: هيدروكسي نفتول بلو پودري يا آسياب شده با مش 40 الي 50
شناساگر سختي: شناساگر سختي ميتواند بصورت پودر يا محلول ساخته شده آن، بكار گرفته شود.
محلول شناساگر سختي: مقدار 5.0 گرم كروم بلاك تي را در 50 ميلي ليتر دي اتانل آمين يا تري اتانل آمين حل كنيد. اين محلول بايد در ظرف شيشه اي تيره نگهداري گردد. همچنين اين محلول تا چند ماه ماندگاري دارد.
پودر شناساگر سختي: مقدار 5.0 گرم كروم بلاك تي آسياب شده را با 100 گرم سديم كلرايد پودر شده مخلوط كنيد. اين پودر بايد در ظرف شيشه اي تيره نگهداري گردد. اين پودر تا يكسال ماندگاري دارد.
هيدروكلريك اسيد(1+4): يك حجم از اسيد كلريدريك غليظ(با دانسيته 19.1) را با 4 حجم آب مخلوط نماييد.
محلول استاندارد دي سديم اتيلن دي آمين تترا استات (Na2H2EDTA): (1 mL = 1.0 mg CaCO3)
8.3 گرم دي سديم اتيلن دي آمين تترا استات دي هيدرات را در حدود 800 ميلي ليتر آب حل كنيد. سپس با سديم هيدروكسايد50g/L مقدار pHمحلول را روي 10.5 تنظيم نماييد.
غلظت اين محلول را با استفاده از محلول استاندارد كلسيم تعيين نماييد. محلول EDTA استاندارد را در ظرف پلي اتيلني يا پلاستيكي نگهداري كنيد. هر ماه اين محلول را مجددا استاندارد نماييد.
محلول سديم هيدروكسايد 50g/L : پنجاه گرم از سديم هيدروكسايد را در آب حل نموده و به حجم يك ليتر برسانيد.
روش انجام آزمايش:
– سختي: 50 ميلي ليتر از نمونه شفاف را در داخل يك ارلن تميز بريزيد. بسته به pH اوليه نمونه، با افزودن NH4OH يا HCl ، pH نمونه را بين 10-7 تنظيم كنيد.
5 ميلي ليتر بافر و حدود 2.0 گرم پودر شناساگر يا 2 قطره محلول شناساگر را اضافه نموده و با Na2H2EDTA استاندارد به آرامي تيتر كنيد و همزمان هم بزنيد تا رنگ قرمز محلول به آبي تغيير يابد.
سعی کنید پس از افزایش بافر در مدت 5 دقیقه تیتراسیون کامل گردد. اگر تیتراسیون نیاز به بیش از 20 mL از Na2H2EDTA دارد نمونه آب مورد آزمون را رقیق سازی کنید و آزمون را دوبار تکرار کنید.
