استان گلستان، شهرک صنعتی گنبدکاووس

از شنبه تا پنجشنبه ( 8 صبح تا 16 عصر )

آنالیز ید بر طبق متد USP

  1. صفحه اصلی
  2. کنترل کیفیت
  3. آنالیز ید بر طبق متد USP

خلوص یـد طبق استاندارد USP نباید کمتر از ۹۹.۸۰% و بیشتر از ۱۰۰.۵% باشد.

باقیمانده غیر فرار:

۵ گرم ید را در یک دیش چینی وزن نموده و وزن دقیق آنرا یادداشت کنید. سپس آنرا زیر هود، در حمام آب قرار دهید تا تمام ید بخار گردد. پس از اتمام این مرحله دیش را به مدت یکساعت در داخل اون تحت دمای ۱۰۵ درجه سانتیگراد قرار دهید.

سپس آنرا در داخل دسیکاتور بگذارید. پس از آنکه به دمای محیط رسید آنرا وزن کنید. باقیمانده نباید بیش از ۰.۰۵ درصد وزن اولیه باشد.

 

کلرید و برومید:

۲۵۰ میلیگرم ید کاملا پودر شده را وزن نموده و ۱۰ میلی لیتر آب مقطر به آن اضافه کنید. آنرا فیلتر کرده و به محلول زیر صافی قطره قطره سولفوروس اسید رقیق (حدودا ۱%) را تا زمانی اضافه کنید که محلول بیرنگ گردد.

به محلول، ۵ میلی لیتر آمونیاک ۶ نرمال اضافه نموده و سپس ۵ میلی لیتر نیترات نقره ۰.۱ نرمال را قطره قطره و به آرامی اضافه کنید. حاصل را فیلتر نموده و محلول زیر صافی را با نیتریک اسید، اسیدی نمایید. کدورت محلول حاصل نباید از کدورت محلولی باشد که تحت شرایط و واکنشگرهای یکسان از ۰.۱ میلی لیتر کلریدریک اسید ۰.۰۲ نرمال تهیه شده باشد که البته سولفوروس اسید از آن حذف شده است.

( ۰.۰۲۸% as chloride or 0.0729 ppm as Chloride )

تعیین درصد خلوص یـد:

در یک بشر کوچک ۱ گرم پتاسیم یدید را در ۵ میلی لیتر آب حل کنید سپس حدود ۵۰۰ میلیگرم ید کاملا پودر شده را در یک ارلن دربدار وزن کرده و وزن دقیق آنرا یادداشت کنید.

محلول پتاسیم یدید را به ید اضافه نموده و درب بالن را ببندید. کمی تکان دهید تا ید کاملا حل گردد. پس از انحلال کامل ۵۰ میلی لیتر آب مقطر و ۱ میلی لیتر اسید کلریدریک ۳ نرمال اضافه نمایید. حاصل را با محلول استاندارد شده سدیم تیوسولفات ۰.۱ نرمال تیتر کنید. در نزدیکی نقطه پایانی زمانیکه رنگ محلول ید زرد کاهی شد ۳ میلی لیتر شناساگر چسب نشاسته اضافه کنید. رنگ محلول آبی تیره خواهد شد. تا بیرنگ شدن محلول تیتر را ادامه دهید.

نکته: به یاد داشته باشید که یُد در محلول های یدید غلیظ بسیار بهتر و سریعتر حل میشود تا محلولهای رقیق به همین دلیل ۱ گرم یدید پتاسیم فقط در ۵ میلی لیتر آب حل میشود.

 

محاسبه:

هر میلی لیتر محلول سدیم تیوسولفات ۰.۱ نرمال با ۱۲.۶۹ میلیگرم از ید هم ارز است.

 

تست سیانید:(این تست در USP نیامده است)

به ۱.۵ گرم ید کاملا پودر شده ۱۰ میلی لیتر آب اضافه نمایید سپس آنرا فیلتر کرده و فیلتر را شستشو دهید تا حجم محلول به ۱۵ میلی لیتر برسد. به محلول ۰.۵ گرم پودر روی اضافه نمایید پس تکان دهید تا محلول بیرنگ گردد. در ادامه آنرا فیلتر نموده با آب شستشو دهید تا حجم محلول به ۲۰ میلی لیتر برسد.

به ۵ میلی لیتر از این محلول، ۰.۲ میلی لیتر فروس سولفات ( ۱۵g/L) و ۱ میلی لیتر سدیم هیدروکساید ( ۸۰g/L~) اضافه کنید. محلول را به مدت چند دقیقه حرارت دهید و با اسید کلریدریک ( ۷۰g/L~) اسیدی کنید.

هیچگونه رنگ آبی یا سبز نباید مشاهده شود.